双相滴定法的优点包括能够测定酸碱度不同范围的溶液，并且对于弱酸弱碱的浓度测定准确度较高。此外，双相滴定法操作简便，结果可靠，仪器要求不高，适用范围广泛。然而，双相滴定法也存在一些缺点，比如在测定过程中可能出现误差，需要进行多次滴定才能得出准确结果，且对于色彩指示剂的选择较为严格，容易受外界环境影响,同时在酸碱度较接近的情况下可能会出现较大的误差。

采用两种互不相容的溶剂在分液漏斗中进行的滴定。

某些化合物的酸碱形式分别仅溶于水或有机相，如果在单一相溶剂中进行酸碱滴定，那么生成的酸/碱因不溶于该溶剂而析出，导致滴定终点判断困难。